城市污水总有机碳测定仪非色散红外法1 范围

本章规定了用非色散红外法测定乡村污水中的总有机碳。

1 测定范围

本方法测定总有机碳的浓度范围为 1mg/L 1000mg/L

2 干扰

如样品悬浮颗粒太多，盐的含量过高，会有干扰。

2 方法原理

利用燃烧氧化法，将样品分别注入高温燃烧管及低温燃烧管，催化剂存在情况下，水中含碳物质，包括有机物、碳酸盐和碳酸氢盐，反应生成二氧化碳，经红外气体分析器，测得总碳含量及无机碳含量。

高温燃烧反应式如下：

C_aH_b O_c+nO₂ aCO₂+b /2H₂O

Me HCO_{3 2} MeO+2CO₂+H₂O

MeCO₃ MeO+CO₂

低温燃烧反应式如下：

MeHCO₃+H⁺ +Me⁺H₂O+CO₂

Me₂CO₃+2H⁺ 2Me⁺+H₂O+CO₂

3 试剂和材料

均用分析纯试剂及用无二氧化碳蒸馏水制备。

1 总碳标准溶液：称取预先在 105 ℃ 干燥 2h邻苯二甲酸氢钾 KHC₆H₄O₄ .215 ± 0.002 g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，此溶液 1mL 含 1mg 总碳。

2 无机碳标准溶液：称取无水碳酸钠 Na₂CO₃ 4.412 ± 0.004 g 和无水碳酸氢钠 NaHCO₃ 3.497 ± 0.003 g 二种试剂都需干燥）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，用水稀释至标线。此溶液 1mL 含 1mg 无机碳。已制备好的规范溶液放入冰箱保存。

4 仪器

1 TOC测定仪。

2 微量注射器 0 μ L 50 μ L 0 μ L 100 μ L

3 压缩空气钢瓶。

5 样品

样品中有机化合物在放置过程中易受氧化或被微生物分解，因此样品采集后及时分析，如不能及时分析，应低温保存，但不能超过7d

6 分析方法

仪器操作应遵照仪器的使用说明书进行。

1 样品的预处理：如样品浓度大于工作曲线测定范围，应用无 CO₂ 蒸馏水将样品稀释再行测定。如果样品中有机碳浓度很低而无机碳浓度很高，或是总碳浓度小于 10mg/L 此时应将样品酸化，即取 20mL 样品，加入 50% V+V 盐酸数滴，使 pH 为 2 左右。通入净化空气 2min 5min 将无机碳吹掉，可直接测得总有机碳的含量。

2 测定：测定前要估计样品中总碳的大致含量，以选择适宜的进样量，同一样品中，用微量注射器 30.4.2 取一份样品注入 TC 进样口，再取一份样品注入 IC 进样口。

3 总碳工作曲线的绘制：用标准液 30.3.1 稀释配制规范系列，为了提高测定的准确 度，可选择几档不同的浓度范围。例如 1mg/L 50mg/L 20mg/L 100mg/L 40mg/L 200mg/L 等等，每一组规范至少要选五个不同浓度的规范，每一浓度至少进样三次，取其平均值，后以浓度为横坐标，测得相应的 mV 数为纵坐标，绘制出不同浓度范围的总碳工作曲线。

4 无机碳工作曲线的绘制：将仪器上切换阀的位置转向无机碳，用标准溶液（ 30.3.2 稀释配制规范系列，按 30.6.3 方法操作绘制出不同浓度范围的无机碳工作曲线， 30mg/L 以下的无机碳标准溶液，空气中易发生变化，应临用前配制。

7 分析结果的表述

根据样品测得的总碳和无机碳 mV 数，分别在规范曲线上查出相应的浓度（mg/L 二者之差即为总有机碳浓度 mg/L

总有机碳（TOC ＝总碳（ TC无机碳（ IC

8 精密度

本实验室内，TOC 浓度为 121mg/L规范溶液经过 20 次测定，相对规范偏差为 0.98% 平均回收率为 98%含颗粒样品测定的相对规范偏差为 5% 10%

9 注意事项

1 除去水分

样品燃烧后有水蒸气发生，水蒸气的红外吸收频带较宽且与二氧化碳有重叠现象，所以在红外检测器前都有除水装置，一般用无水氯化钙除去水分，因此要经常注意除水装置，吸湿后，应立即调换。

2 注入样品或规范时发现平行测定不佳，如果仪器其他局部都正常，可能是催化剂失效，应按说明书更换催化剂。